专利名称：一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法

专利号：202010513491.5

申请日期：2020.06.08

专利类型：新材料
转让方式：不限
技术成熟度：成熟技术

转让经费：面议

发明专利内容：

本发明公开了一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，该方法由芳香醛、吡咯和镍盐在无水三氯化铝催化下，在DMF溶剂中回流一步合成四芳基镍卟啉。反应过程为：搅拌下依次加入无水三氯化铝、芳基醛、吡咯和镍盐到DMF中，加热回流反应一定时间后停止反应，降温，在273K附近放置过夜，抽滤得到镍卟啉晶体。该方法直接使用芳香醛、吡咯和镍盐为原料，不需要使用卟吩，不使用强腐蚀性有机酸作溶剂，在无需采用复杂分离手段的条件下，高产率获得高纯度四芳基镍卟啉，易于实现工业化生产。

权利要求：

1、一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，其特征在于：

在无水三氯化铝催化下，在DMF溶剂中，芳香醛和吡咯的缩合及与镍盐的金属化反应同时发生生成四芳基镍卟啉。反应过程为：在室温下向回流搅拌反应器中加入DMF，开动搅拌，依次加入无水三氯化铝、芳基醛、吡咯和镍盐。加热反应混合物至回流，继续反应一定时间后停止反应。降温到373K以下加入与DMF等体积的乙醇继续冷却，在273K附近放置过夜，抽滤得到卟啉镍晶体。

2、根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，其特征在于：合成产物四芳基镍卟啉具有图式一所示的结构：

芳基Ar可以是苯环和吡啶、吡咯、呋喃、萘、喹啉等芳香杂环；

芳基Ar上的取代基R可以是甲基、乙基、丙基等烷基取代基或者氯、溴、碘等卤素取代基，也可以是甲氧基、乙氧基、羟基、羧基等含氧取代基或者氨基、二甲氨基、硝基等含氮取代基；

3、根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，其特征在于：芳基醛、吡咯、镍盐和无水AlCl₃的投入比例（摩尔比）是：1-1.5：1-1.5：1-5:1-5，优选比例是1:1:3:1.5。

4、根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，其特征在于：吡咯在DMF中的摩尔浓度为1/500-1/2000，优选比例是1/1000。

5、根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，其特征在于：反应时间是0.5-4小时，优选反应时间是2小时。

6、根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，其特征在于：反应在回流的DMF下进行。

7、根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝催化的四芳基镍卟啉的合成方法，其特征在于：反应使用的镍盐可以是醋酸镍、氯化镍、溴化镍、硝酸镍、硫酸镍。