专利名称:从KA油中分离环己醇和环己酮的方法
专利号:201510427752.0
申请日期:2015.07.20
授权日期:2020.11.03
专利权人:沅江华龙催化科技有限公司
专利类型:化工
转让方式:不限
技术成熟度:完全研发成功
转让金额:面议
发明内容
在反应分离同步反应器中将双氧水加入KA油中,环己酮在低温下与双氧水反应生成环己酮过氧化物并在反应分离同步反应器中原位分离,将分离得到的环己酮过氧化物在较高温下进行水解生成环己酮;该方法能简单、有效实现 KA 油中环己醇和环己酮的分离。该方法可获得高纯度环己醇和环己酮两种产品。
权利要求:
1、从 KA 油中分离环己醇和环己酮的方法,其特征在于,在 15~40℃温度环境 中,双氧水缓慢加入到 KA 油中搅拌反应,析出沉淀,直到反应进行到无沉淀析 出时,停止反应,固液分离;固液分离所得液体混合物在 10℃以下冷却,收集 上层液体,即得环己醇;固液分离所得固体置于水中加热到 60~80℃进行水解反 应,水解反应完成后,收集上层油状液体,即得环己酮。
2、根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,KA 油中的环己酮在 15~40℃温度 下与双氧水反应生成环己酮过氧化物沉淀,环己酮过氧化物在温度为 60~80℃的 水中进行水解反应还原成双氧水和环己酮。
3、根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,所述的双氧水质量百分比浓度为 30~60%。
4、根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,所述的水解反应进行到溶液中固 体全部分解。
5、从 KA 油中分离环己醇和环己酮的方法,其特征在于,利用反应分离同步反 应器进行 KA 油中环己醇和环己酮的分离,所述的反应分离同步反应器包括搅拌 反应塔和沉降塔,沉降塔设置在搅拌反应塔底部,沉降塔和搅拌反应塔之间通过 阀门控制两者的连通和隔断;所述的搅拌反应塔内部设有搅拌器,顶部设有 KA 油入料口和双氧水入料口;所述的沉降塔顶部设有排液支管;进行反应时,打开 沉降塔和搅拌反应塔之间的阀门使两者连通,从 KA 油入料口注入 KA 油,直至 KA 油覆盖搅拌器底部的搅拌子时,从双氧水入料口加入双氧水,控制搅拌反应 塔内温度在 15℃~40℃范围内,在搅拌条件下,双氧水与 KA 油中的环己酮在搅 拌反应塔内充分接触并发生反应,反应生成的环己酮过氧化物以固体形式析出, 同时在其自身重力作用下沉降进入沉降塔中,而沉降塔中的 KA 油则被沉降的环 己酮过氧化物排挤上升进入搅拌反应塔中,反应不断进行,直至沉降塔中装满环 己酮过氧化物时,关闭沉降塔和搅拌反应塔之间的阀门,开启排液支管回收反应 液后,取下沉降塔,对得到的环己酮过氧化物进行水解处理,得到环己酮;当搅 拌反应塔中无沉淀析出时,停止反应,关闭阀门,收集搅拌反应塔中的反应液, 通过冷却实现固液分离,收集上层固体,即得环己醇。
6、根据权利要求 5 所述的方法,其特征在于,所述的双氧水质量百分比浓度为 30~60%。
7、根据权利要求 5 所述的方法,其特征在于,当搅拌反应塔中无沉淀析出时, 收集搅拌反应塔中的反应液静置冷却到 10℃以下,实现固液分层,上层固体即 环己醇。
8、根据权利要求 5 所述的方法,其特征在于,所述的环己酮过氧化物置于 60~80 ℃温度下进行水解反应,水解反应完成后,收集上层油状液体,得到环己酮。
9、根据权利要求 5 所述的方法,其特征在于,所述的搅拌反应塔外部设有加热 套,以维持搅拌反应塔的温度稳定。
10、根据权利要求 5 所述的方法,其特征在于,通过恒压滴液漏斗控制双氧水的 滴加速率。