专利名称：四芳基双铁卟啉的合成工艺与专用设备

专利号：201110263275.0

申请日期：2011.09.07

授权日期：2013.11.06
专利权人：沅江华龙催化科技有限公司
专利类型：有机化工
转让方式：不限
技术成熟度：有工业应用

转让经费：面议

发明专利内容：
取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备。是在金属化反应器中加入有机溶剂，和原料取代四苯基卟吩和铁盐，在通入1atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时；合成取代四苯基单铁卟啉；再在同一个反应器中加入NaOH固体，继续反应0.5-2小时，进行取代四苯基单铁卟啉的二聚化；经结晶和提纯，得到纯取代四苯基双铁卟啉。取代四苯基双铁卟啉的合成产率达到95%以上，有机溶剂回收率达到95%以上。


权利要求：

1．一种取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取代四苯基单铁卟啉的合成：在金属化反应器中加入有机溶剂，再按原料取代四苯基卟吩和铁盐的摩尔比为1：1~3投入原料；在通入1 atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时；
（2）取代四苯基单铁卟啉的二聚化：在原金属化反应器中加入NaOH固体，继续反应0.5-2小时，停止加热；
（3）结晶和提纯：将混合物转入结晶分离器进行冷却结晶，抽滤得固体四苯基双铁卟啉，分别用60～70℃热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯取代四苯基双铁卟啉：
（4）溶剂回收：滤液泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂除水处理后泵入金属化反应器循环使用；
（5）精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。

2．根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述取代四苯基双铁卟啉具有以下化学结构式：
式中苯环上取代基R1，R2，R3是氢、烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基。

3．根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述有机溶剂为DMF、乙酸、丙酸、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者是DMF与其它几种之一配成的混合溶剂。

4．根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述铁盐为氯化亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁。

5．根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述除水处理是离子交树脂脱水。

6．一种取代四苯基双铁卟啉合成的专用设备，其特征在于，包括金属化反应器、结晶分离器，所述结晶分离器底部的出液管与滤液存储器连通，滤液存储器与带有离子交换树脂脱水系统的溶剂精馏回收塔连通，精馏回收塔的回收溶剂与有机溶剂存储器连通，有机溶剂存储器经管道和循环泵与反应罐连通，有机溶剂精馏回收塔底部的废料经管道和泵与密封废料池连通。

7．根据权利要求6所述的专用设备，其特征在于，所述金属化反应器由反应罐、回流装置、 水分离器组成，在反应罐内带有搅拌装置，在反应罐顶部设有原料入口、空气入口、空气出口