专利名称：二价和三价四芳基钴卟啉的合成工艺和设备

授权日期：2013.10.16

专利权人：沅江华龙催化科技有限公司

专利类型：有机化工

转让方式：不限

技术成熟度：有工业应用

转让经费：面议

发明内容：

一种四芳基钴卟啉的合成工艺和设备，是在带有搅拌装置和回流装置的四芳基卟吩金属化反应器中加入有机溶剂和等摩尔的四芳基卟吩和钴盐，使四芳基卟吩和钴盐浓度为0.1～1.0mol/L。直接回流1～5小时,或在通入空气条件下回流1～5小时；生成二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉；冷却反应物；经冷却的反应液经反应器底部流入真空过滤器进行减压抽滤；滤液通过底部出口输入滤液存储器；滤渣四芳基钴卟吩分别用60～70℃热水和工业乙醇洗涤，干燥得到纯产品四芳基钴卟啉：滤液经精馏后由循环泵泵入反应器供循环使用。本发明可得到单一的二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉，其四芳基钴卟啉的产率大于95%，溶剂回收率大于90%，可应用于大工业生产

权利要求：                  

1．一种四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）合成：有机溶剂由循环泵泵入带有搅拌装置和回流装置的反应器中；从反应器的原料入口中加入等摩尔的四芳基卟吩和钴盐，配成浓度为0.1～1.0 mol/L的四芳基卟吩和钴盐；直接回流1～5小时,或在通入空气条件下回流1～5小时；生成二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉；

（2）分离提纯：将反应物冷却到室温；反应液经反应器底部流入真空过滤器进行减压抽滤；过滤后的滤液通过底部出口输入滤液存储器；滤渣四芳基钴卟吩分别用60～70℃热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯产品四芳基钴卟啉：

（3）溶剂回收：滤液存储器的滤液由母液泵泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂进入有机溶剂存储器，有机溶剂存储器的有机溶剂由循环泵泵入反应器供循环使用；

（4）精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。

2．根据权利要求1所述的四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于，所述直接回流1～5小时，是生成二价四芳基钴卟啉，所述在通入空气条件下回流1～5小时；生成三价四芳基钴卟啉；

所述二价或三价的四芳基钴卟啉是分别具有（1）式或（2）式的产品：

（1）

（2）

式中，R1、R2、R3为氢、烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基；X为氯离子、醋酸根或者硫酸根。

3．根据权利要求1所述的四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于：所述钴盐为醋酸钴、氯化钴或硫酸钴。

4．根据权利要求1所述的四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于：所述有机溶剂是DMF。

5．一种四芳基钴卟啉的合成设备，其特征在于，包括带有搅拌装置的反应器及由回流装置共同构成的四芳基卟吩金属化反应器；反应器底部的反应物混合物出口经管道与真空过滤器连通，真空过滤器的滤液经管道与滤液存储器连通；滤液存储器经管道和母液泵与精馏回收塔连通，精馏回收塔顶部的精馏液经管道与有机溶剂存储器连通；有机溶剂存储器经管道和循环泵与反应罐连通；有机溶剂精馏回收塔底部的废料经管道和废料泵与废料池连通。

6．根据权利要求4所述的四芳基钴卟啉的合成设备，其特征在于，所述反应器底部位置高于真空过滤器。

7．根据权利要求4所述的四芳基钴卟啉的合成设备，其特征在于，所述反应器设有空气进出口。