专利名称:一种由吡咯和芳醛和二价铁盐合成三价铁卟啉的方法
专利号:202010513469.0
申请日期:2020.06.08
发明人:郭灿城、郭欣
专利类型:新材料
转让方式:不限
技术成熟度:成熟技术
转让经费:面议
发明专利内容:
本发明公开了一种由吡咯和芳醛和二价铁盐合成三价四芳基铁卟啉的方法,该方法由芳香醛、吡咯和氯化亚铁在无水三氯化铝催化下,在DMF溶剂中回流一步合成三价四芳基铁卟啉。反应过程为:搅拌下依次加入无水三氯化铝、芳基醛、吡咯和亚铁盐到DMF中,通入氮气加热回流反应0.5小时后撤除氮气并继续加热一定时间,然后停止反应,降温,在273K附近放置过夜,抽滤得到卟啉铁。该方法直接使用芳香醛、吡咯和氯化亚铁为原料,不需要使用卟吩,不使用强腐蚀性有机酸作溶剂,在无需采用复杂分离手段的条件下,高产率获得高纯度四芳基铁卟啉,易于实现工业化生产。
权利要求:
1、一种由吡咯和芳醛和二价铁盐合成三价四芳基铁卟啉的方法,其特征在于:
芳香醛、吡咯和氯化亚铁为原料,在DMF溶剂中使用无水三氯化铝做催化剂一步合成三价四芳基铁卟啉。反应过程为:在室温下向回流搅拌反应器中加入DMF,开动搅拌,依次加入无水三氯化铝、芳基醛、吡咯和亚铁盐。通入氮气加热回流反应0.5小时后撤除氮气并继续加热一定时间,停止反应。降温,在273K附近放置过夜,抽滤得到卟啉铁晶体。
2、根据权利要求1所述的一种由吡咯和芳醛和二价铁盐合成三价四芳基铁卟啉的方法,其特征在于:合成产物四芳基铁卟啉具有图式一所示的结构:
芳基Ar可以是苯环和吡啶、吡咯、呋喃、萘、喹啉等芳香杂环;
芳基Ar上的取代基R可以是甲基、乙基、丙基等烷基取代基或者氯、溴、碘等卤素取代基,也可以是甲氧基、乙氧基、羟基、羧基等含氧取代基或者氨基、二甲氨基、硝基等含氮取代基;
3、根据权利要求1所述的一种四芳基铁卟啉的合成方法,其特征在于:芳基醛、吡咯、亚铁盐和无水AlCl3的投入比例(摩尔比)是:1-1.5:1-1.5:1-5:1-5,优选比例是1:1:1.5:1.5。
4、根据权利要求1所述的一种一种由吡咯和芳醛和二价铁盐合成三价四芳基铁卟啉的方法,其特征在于:吡咯在DMF中的摩尔浓度为1/500-1/5000,优选比例是1/1000。
5、根据权利要求1所述的一种由吡咯和芳醛和二价铁盐合成三价四芳基铁卟啉的方法,其特征在于:反应时间是0.5-3小时,优选反应时间是1小时。
6、根据权利要求1所述的一种由吡咯和芳醛和二价铁盐合成三价四芳基铁卟啉的方法,其特征在于:反应在回流的DMF下进行。