专利名称：四芳基金属卟啉连续生产工艺与装置

专利号：201410087459.x

申请日期：2014.03.11

授权日期：2016.03.02
专利权人：沅江华龙催化科技有限公司
专利类型：有机化工
转让方式：不限
技术成熟度：已经工业应用

转让价格：面议

发明内容：

本发明公开了四芳基金属卟啉的连续生产工艺，该工艺是先将溶剂加入到多相反应分离同步反应器中，所述反应器包括带有回流装置的搅拌反应塔，和至少两个与搅拌反应塔底部连通的恒温沉降塔；所述的搅拌反应塔塔内包括气相区、反应区；反应时，将所述的溶剂充满反应区和恒温沉降塔内，升高温度达到溶剂的回流温度时，将反应原料四芳基卟吩和金属盐加入到搅拌反应塔中反应或者在通入空气的条件下反应，反应生成的四芳基金属卟啉在重力作用下从反应区直接沉降进入恒温沉降塔中，直至恒温沉降塔中装满四芳基金属卟啉时，将所述搅拌反应塔切换至与另一个装满溶剂的恒温沉降塔连通，由此交替进行，进行连续生产；该工艺能高产率、低成本，连续化生产高纯度四芳基金属卟啉。

权利要求：

1、四芳基金属卟啉的连续生产工艺，其特征在于，先将溶剂加入到多相反应分离同步反应器中，所述多相反应分离同步反应器包括带有回流装置的搅拌反应塔，至少两个与所述的搅拌反应塔底部连通的恒温沉降塔；所述的搅拌反应塔包括塔内上部的气相区、中下部的反应区和顶部的回流装置连接口和原料入料口；所述搅拌反应塔的反应区内设有搅拌器；反应时，将溶剂充满所述的反应区和恒温沉降塔内，升高温度达到溶剂的回流温度时，将反应原料四芳基卟吩和金属盐按1:1~2的摩尔比混合，从所述的搅拌反应塔顶部的原料入料口加入搅拌反应塔发生反应，当反应进行到反应液中四芳基金属卟啉产物的浓度达到饱和溶解度时，所述的四芳基金属卟啉晶体析出，同时在重力作用下从所述搅拌反应塔的反应区直接沉降进入恒温沉降塔中，而此时所述恒温沉降塔中的液体则被沉降的四芳基金属卟啉排挤上升进入所述的搅拌反应塔中；反应不断进行，直至恒温沉降塔中装满四芳基金属卟啉时，将所述搅拌反应塔切换至与另一个装满溶剂的恒温沉降塔连通，并将装满四芳基金属卟啉的恒温沉降塔取下处理；重复上述操作，从而实现连续化生产；所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、CH2Cl2、CHCl3、DMF中的一种或几种。
2、如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应原料连续或分批加入，维持四芳基卟吩在反应液中的浓度为1~5 wt%。
3、如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述金属盐为可溶性的钴、锌、铜、镍、镁或钒的醋酸盐或卤代盐或乙酰丙酮盐中一种。
4、如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的搅拌反应塔中的过量溶剂从搅拌反应塔顶部的回流装置采出。
5、如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的四芳基卟吩具有式1结构：

式1
其中，R为氢原子、烷烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基。
6、四芳基金属卟啉的连续生产工艺，其特征在于，先将溶剂加入到多相反应分离同步反应器中，所述多相反应分离同步反应器包括带有回流装置的搅拌反应塔，至少两个与所述的搅拌反应塔底部连通的恒温沉降塔；所述的搅拌反应塔包括塔内上部的气相区、中下部的反应区和顶部的回流装置连接口和原料入料口；所述搅拌反应塔的反应区内设有搅拌器；反应时，将溶剂充满所述的反应区和恒温沉降塔内，升高温度达到溶剂的回流温度时，将反应原料四芳基卟吩和二价金属盐按1: 1~2的摩尔比混合，从所述的搅拌反应塔顶部的原料入料口加入，而空气从所述的搅拌反应塔底部连续通入，经气体分布器分散后，与所述反应区的四芳基卟吩和二价金属盐接触发生反应，当反应进行到反应液中四芳基金属卟啉产物的浓度达到饱和溶解度时，所述的四芳基金属卟啉晶体析出，同时在重力作用下从所述搅拌反应塔的反应区直接沉降进入恒温沉降塔中，而此时所述恒温沉降塔中的液体则被沉降的四芳基金属卟啉排挤上升进入所述的搅拌反应塔中；反应不断进行，直至恒温沉降塔中装满四芳基金属卟啉时，将所述搅拌反应塔切换至与另一个装满溶剂的恒温沉降塔连通，并将装满四芳基金属卟啉的恒温沉降塔取下处理；重复上述操作，从而实现连续化生产；所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、CH2Cl2、CHCl3、DMF中的一种或几种。所述二价金属盐为钴、铁、锰、铬或钒的二价醋酸盐或二价卤代盐。
7、如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述的反应原料连续或分批加入，维持四芳基卟吩在反应液中的浓度为1~5 wt%
8、如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述的搅拌反应塔中的过量溶剂从搅拌反应塔顶部的回流装置采出。
9、如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述的反应未反应的气体部分进入搅拌反应塔上部的气相区，经搅拌反应塔顶部的回流装置导出排空。
10、如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述的四芳基卟吩具有式1结构：

式1
其中，R为氢原子、烷烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基。